上海硅酸盐所：颗粒级配对粘结剂喷射3D打印碳化硅陶瓷性能的影响

文章来源：无机材料学报JIM

先进碳化硅陶瓷以其高强度、高硬度、热学和化学稳定性优异等优点，是耐受极端服役环境的关键候选材料。然而，碳化硅陶瓷的传统制备工艺存在周期长、成本高和后加工难等瓶颈问题。为满足大尺寸复杂形状构件的需求，研究人员采用3D打印技术制备碳化硅陶瓷，而黏结剂喷射（或粘结剂喷射，英文：Binder Jetting, 简称BJ）3D打印就是一种能够突破传统成型方法约束的重要3D打印技术。值得注意的是，颗粒级配是可以有效改善陶瓷素坯成型性能，通过优化颗粒级配参数，从而提高粉末原料的流动性和堆积性，最终优化碳化硅陶瓷的力学性能。结合这两种技术，能够优化提升复杂形状碳化硅陶瓷的综合性能。

中国科学院上海硅酸盐研究所黄政仁研究员团队基于级配理论优化较佳的颗粒度配比，采用BJ3D打印、前驱体浸渍裂解（PIP）与反应熔渗制备工艺，高效可靠地制备了高性能碳化硅陶瓷材料，研究了BJ 3D打印对级配前后碳化硅素坯及其烧结体性能的影响。相关工作发表在《无机材料学报》（DOI: 10.15541/jim20230216），论文通讯作者为黄政仁研究员和殷杰副研究员。

研究亮点

1.本工作基于颗粒级配理论，通过简易的机械复合法高效优化了BJ 3D打印用碳化硅原料流动性，相比未级配的粉体3D打印素坯性能提高了116%。

2.本工作通过颗粒级配改性对BJ打印碳化硅陶瓷进行性能优化，采用一次PIP和液态渗硅，步骤简便，易于获得形状复杂、可靠性高、性能优异的碳化硅陶瓷。

图文解析

工艺流程：（1）原料准备：球磨充分混合。（2）打印模型设计：使用CAD软件设计所需的模型。（3）BJ 3D打印机设置：根据3D打印模型的尺寸、形状、结构等参数，设置打印和和控制参数，如粘结剂饱和度、打印层厚、散粉速度、辊子旋转速度、排水振荡器速度等。（4）BJ 3D打印：将粉末混合加入投料仓里进行铺粉，再将粘结剂混合物放入打印机的喷头中，按照预设的路径和层厚度，喷射出粘结剂，打印出模型。（5）固化：将打印出的模型放入烘炉中固化。（4）脱粘：将固化后的素坯脱粘处理，使有机转变为无机组分。（5）烧结：将所得素坯进行渗硅致密化。

图1 BJ 3D打印制备碳化硅陶瓷的工艺流程

对比级配前后的粉体发现，流动性越好的粉体，其制备的陶瓷致密度越好，这与粉体堆积有很大的关联，颗粒级配堆积的效果越好，致密度越佳。此外，随着级配后SiC颗粒流动性提升，抗弯强度和弹性模量均获得了优化提升。由此可见，原料级配有利于提高陶瓷抗弯性能、弹性模量和断裂韧性等综合力学性能。

图2 BJ 3D打印碳化硅陶瓷性能

总结

BJ 黏结剂喷射3D打印级配后的碳化硅素坯经过一次PIP处理，弯曲强度最高可达(16.70±0.53) MPa，相比采用20μm中位径未级配的样品提高了116%。进一步采用液相渗硅（LSI）制备了致密的碳化硅陶瓷，其密度、弯曲强度、弹性模量和断裂韧性分别为(2.655±0.001) g/cm3, (285±30) MPa, (243±12) GPa和(2.54±0.02) MPa·m1/2。本工作提出的颗粒级配优化3D打印原料，对BJ 3D打印制备高性能碳化硅陶瓷材料提供了参考借鉴意义。

论文引用信息：

GU X, YIN J,* HUANG Z,* et al. Effect of Particle Grading on Properties of Silicon Carbide Ceramics by Binder Jetting. J. Inorg. Mater., DOI: 10.15541/jim20230216.